目的 确定山芝麻薏仁合剂的最佳提取工艺，建立山芝麻薏仁合剂的薄层色谱鉴别系统，建立同时测定主要酚酸类成分含量的高效液相色谱法，以完善该民族药制剂的质量标准。方法 以灰毡毛忍冬皂苷乙、绿原酸含量、得膏率为检测指标，对提取次数、提取溶剂量、提取时间等因素进行考察，以正交实验法确定提取的最优条件。采用薄层色谱法对合剂中的苍术、山银花、小叶金花草进行鉴别。采用HPLC法同时测定合剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。结果 山芝麻薏仁合剂的最佳提取工艺为煎煮2次，第一次加10倍量水，煎煮60min，第二次加8倍量水，煎煮40min。各供试品薄层色谱中，在与对照品或对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，色谱清晰，专属性强，重复性良好；建立的HPLC法准确可靠、操作简便、重复性好。结论 山芝麻薏仁合剂提取工艺的优化既节省生产成本与时间，又具有较高的提取效率；且制定的质量标准可有效用于山芝麻薏仁合剂的质量控制。