目的 建立适用于醒脑益智颗粒的专属质量控制方法，为该制剂的质量均一性控制与临床用药安全提供科学依据。方法 采用薄层色谱（TLC）法对处方中熟地黄、山茱萸、丹参、甘草4味药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）法，以山茱萸的特征活性成分马钱苷、甘草的主要有效成分甘草酸铵为定量指标，建立含量测定方法，并对该方法进行系统的方法学验证。结果 TLC鉴别结果显示，4味药材的供试品色谱均与对应对照药材色谱在相同位置显相同颜色特征斑点，阴性对照无干扰，专属性良好；HPLC方法学验证结果显示，马钱苷在15.6～250.0μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999），甘草酸铵在32.4～250.0μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）；仪器精密度试验中，二者峰面积RSD均为0.08%；供试品溶液室温放置24h内稳定性良好，二者峰面积RSD分别为0.68%、2.43%；方法重复性良好，二者含量测定RSD分别为1.37%、0.48%；马钱苷平均加样回收率为102.68%（RSD=1.19%），甘草酸铵平均加样回收率为103.14%（RSD=0.85%）；3批样品中马钱苷平均含量为0.75mg/g（RSD=0.84%），甘草酸铵平均含量为1.59mg/g（RSD=0.89%）。结论 本研究建立的醒脑益智颗粒质量标准，定性鉴别专属性强，定量测定方法准确可靠、简便稳定、重复性好，方法学符合2025版《中国药典》相关要求，可全面、有效控制该制剂的成品质量。